先把滴定管仔细清洗干净，因为有很少一点脏东西，就可使液滴附着管壁上，影响操作的准确性，可用发烟硫酸、重铬酸钾或皂粉，避免使用强碱作清洁剂进行洗涤。然后用水充分冲洗，使水从器壁流下时形成正常弯月面，不应有不规则液膜及挂水等污沾现象。洗好后的滴定管垂直固定在架上，并装上橡皮管及玻璃珠。溶液装入滴定管时应特别注意滴定管的下部橡皮管中不能留有空气。为此最好把玻璃珠很快开启几次(开启的方法：用手捏玻璃珠附近的橡皮管，使其造成一条窄的小缝，液体就沿着小缝流下来)，迅速放出一些溶液，使滴定管下部的空气完全排出，重新再将溶液装满滴定管，开始时应装到刻度零点之上，然后利用玻璃珠的开启作用，把溶液准确调至液体的弯月面下缘恰与零点相切，然后再将盛有所需滴定的试液器皿，移到滴定管的下端进行滴定操作。